食品添加劑 硝酸鈉
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GB 1891-86
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硝酸生產(chǎn)過程中由氧化氮?dú)怏w制得的硝酸鈉,用于肉制品加工中作發(fā)色劑。
分子式：NaNO3 分子量:84.99(按1983年國(guó)際原子量)
1 技術(shù)要求
1.1 外觀:白色細(xì)小結(jié)晶,允許帶淡灰色,淡黃色。
1.2 食品添加劑硝酸鈉應(yīng)符合下列要求:
指 標(biāo) 名 稱 指 標(biāo)
硝酸鈉(NaNO3)(以干基計(jì)),% ≥ 99.2
氯化鈉(NaCl)(以干基計(jì)),% ≤ 0.4
亞硝酸鈉(NaNO2)(以干基計(jì)),% ≤ 0.01
碳酸鈉(Na2CO3)(以干基計(jì)),% ≤ 0.1
水分,% ≤ 1.5
水不溶物,% ≤ 0.03
鐵(Fe),% ≤ 0.005
重金屬(以Pb計(jì)),% ≤ 0.002
砷,% ≤ 0.0002
注:水分含量以出廠測(cè)定為準(zhǔn)。
2 鑒別 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相應(yīng)純度的水。 測(cè)定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按 GB 601-77《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》、GB 602-77《化學(xué)試劑 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液制 備方法》、GB 603-77《化學(xué)試劑 制劑及制品制備方法》之規(guī)定制備。
2.1 試劑和溶液
2.1.1 硫酸(GB 625-77)。
2.1.2 硫酸亞鐵(GB 644-77):8%溶液。 稱取8g硫酸亞鐵,溶于適量水中,加入15ml硫酸(2.1.1)稀釋至100ml。
2.1.3 鹽酸(GB 622-77)。
2.2 鑒別方法
2.2.1 取試樣溶液,加等量硫酸混勻,冷卻后小心加入硫酸亞鐵溶液(2.1.2),使成兩液層,界面處顯示棕色。
2.2.2 取試樣溶液,加硫酸與銅絲,加熱即產(chǎn)生紅棕色蒸氣。
2.2.3 取鉑絲,用鹽酸(2.1.3)潤(rùn)濕后,先在無色火焰中燒至無色,再蘸取試樣溶液少許,在無色火焰上燃燒,火焰即顯鮮黃色。以上三項(xiàng)試驗(yàn),都給出正反應(yīng)時(shí),即可確定為硝酸鈉。
3 試驗(yàn)方法
3.1 硝酸鈉含量的測(cè)定
3.1.1 原理 硝酸鹽與定氮合金(45%Al、50%Cu、5%Zn)在強(qiáng)堿性溶液中煮沸時(shí),反應(yīng)放出新生 態(tài)的氫,將硝酸鹽(或其他含氮化合物)中的氮還原為氨。反應(yīng)放出的氨用硫酸吸收,以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定過量的硫酸。
3.1.2 試劑和溶液
3.1.2.1 硫酸(GB 625-77):0.5N溶液。
3.1.2.2 氫氧化鈉(GB 629-81):0.5N標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.1.2.3 亞甲基藍(lán)(HGB 3394-60)。
3.1.2.4 甲基紅(HG 3-958-76)。
3.1.2.5 95%乙醇(GB 679-80)。
3.1.2.6 混合指示液的配制:稱取0.12g甲基紅(3.1.2.4)和0.08g亞甲基藍(lán)(3.1.2.3) 混勻后溶于100ml95%乙醇(3.1.2.5)中。
3.1.2.7 定氮合金(HG 3-901-78):粉碎至小于20目的混合合金,其中小于80目的合金不得大于20%。
3.1.2.8 氫氧化鈉(GB 629-81):300g/L溶液。
3.1.3 儀器裝置 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。
3.1.3.1 蒸餾裝置如圖所示。
3.1.3.2 電爐:1000W,220V。
3.1.3.3 調(diào)壓變壓器:1kVA。
3.1.4 測(cè)定手續(xù)
3.1.4.1 試樣溶液的制備:稱取14g充分混勻的硝酸鈉試樣,稱準(zhǔn)至0.0002g,置于燒杯中,用水溶解,移至500ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后備用。
3.1.4.2 蒸餾:用吸管吸取50ml硫酸(3.1.2.1)溶液,置于500ml錐形瓶中,再加入50ml水。用吸管吸取50ml制備好的試樣溶液(3.1.4.1),置于1000ml平底蒸餾瓶中,加入7.5g定 氮合金(3.1.2.7),沿瓶壁加入150ml水。按圖連接好蒸餾裝置(3.1.3.1),并使管4的端部 觸及瓶底。于蒸餾瓶1中迅速加入70ml氫氧化鈉(3.1.2.8)溶液,立即蓋好膠皮塞,在室溫 下反應(yīng)20min后,微熱10min,然后高溫蒸餾。從沸騰開始經(jīng)50～60min,使吸收瓶?jī)?nèi)溶液體 積達(dá)到270ml左右(殘液體積為初始體積的1/3左右時(shí)),將錐形瓶5降低,使吸收管4的尖端脫離錐形瓶?jī)?nèi)溶液液面,然后用水沖洗管4,停止加熱(詳細(xì)操作見附錄A)。
3.1.5 空白試驗(yàn) 按上述手續(xù)進(jìn)行空白試驗(yàn),除試驗(yàn)溶液以同體積的水代替外,其他試劑和操作手續(xù)、 蒸餾裝置均應(yīng)與測(cè)定時(shí)相同。
3.1.6 結(jié)果的表示和計(jì)算 硝酸鈉的百分含量(X2以干基計(jì))按式(1)計(jì)算。
N×(V0-V)×0.08499×100
X2=━━━━━━━━━━━━━×100-1.232X1 ………………(1)
50
m×━━━(100-X)
500
式中: N--氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;V0--空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;V--試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;m--試樣的質(zhì)量,g;X--按照本標(biāo)準(zhǔn)(3.5)測(cè)得的水分百分含量;X1--按照本標(biāo)準(zhǔn)(3.5)測(cè)得亞硝酸鈉百分含量;0.08499--每毫克當(dāng)量硝酸鈉的克數(shù);1.232--亞硝酸鈉換算為硝酸鈉的系數(shù)。
3.1.7 精密度
3.1.7.1 平行測(cè)定兩結(jié)果之差不大于0.3%,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
3.1.7.2 不同試驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果之差不大于0.5%。
3.2 氯化鈉含量的測(cè)定 本測(cè)定方法采用GB 3051-82《無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法--汞量 法》規(guī)定的方法進(jìn)行。
3.2.1 原理 在微酸性(pH2.5～3.5)的介質(zhì)中,用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化成弱電離 的氯化汞,利用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的硝酸汞反應(yīng)生成紫色絡(luò)合物來判斷終點(diǎn)。
3.2.2 試劑和溶液
3.2.2.1 氯化鈉(GB 1253-77):基準(zhǔn)試劑,0.0500N標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取于500～600℃下灼燒至恒重的氯化鈉(3.2.2.1)2.9220g,置于燒杯中,加少量水溶 解,移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
3.2.2.2 硝酸(GB 626-78):0.2N溶液。
3.2.2.3 溴酚藍(lán)(HG 3-1224-79):0.1%乙醇溶液。
3.2.2.4 二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone):0.5%乙醇溶液。當(dāng)變色不靈敏時(shí)應(yīng)重新配制。
3.2.2.5 硝酸汞:0.05N標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.2.2.5.1 配制:稱取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2•H2O〕,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要時(shí)過濾,稀釋至1000ml。
3.2.2.5.2 標(biāo)定:用吸管吸取25ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.2.1),置于300ml錐形瓶中,加入約25ml水及2～3滴溴酚藍(lán)指示液(3.2.2.3),用0.2N硝酸溶液(3.2.2.2)調(diào)節(jié)溶液由藍(lán)變黃,再過量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4)用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黃變至紅紫色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度(N)按式(2)計(jì)算。
N1×V1
N=━━━━ ……………………………………………(2)
V-V0
式中:N1--氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;V1--吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V--滴定所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。
3.2.2.5.3 空白試驗(yàn):除25ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.2.1)以同體積的水代替外,其他試劑和操作手續(xù)均應(yīng)與標(biāo)定硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.2.5)時(shí)相同。
3.2.2.6 95%乙醇(GB 679-80)。
3.2.2.7 硝酸(GB 626-78):1+1溶液。
3.2.3 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
3.2.4 測(cè)定手續(xù)
3.2.4.1 試樣溶液的制備 稱取100g硝酸鈉試樣(稱準(zhǔn)至0.1g),置于400ml燒杯中,加入200ml水溶解,待溶液溫度 與室溫平衡后,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻待用。
3.2.4.2 滴定 用吸管吸取25ml硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1),置于250ml錐形瓶中,加25ml水,加入2滴 溴酚藍(lán)指示液(3.2.2.3),用硝酸溶液(3.2.2.2)中和至溶液呈黃色,再過量2滴,最后加入 1ml二苯偶氮碳酰肼指示液(3.2.2.4),用0.05N硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.2.5)滴定至溶液由黃變至紅紫色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2.4.3 空白試驗(yàn) 按3.2.4.2項(xiàng)手續(xù)進(jìn)行空白試驗(yàn),除試驗(yàn)溶液以同體積的水代替外,其他試劑和操作 手續(xù)均應(yīng)與測(cè)定時(shí)相同。
3.2.5 結(jié)果的表示和計(jì)算 氯化鈉百分含量(X3,以干基計(jì))按式(3)計(jì)算。
N×(V-V0)×0.05844×100
X3=━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(3)
25
m×━━━ (100-X)
250
式中: N--硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;V--滴定所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V0--空白所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;m--試樣的質(zhì)量,g;X--按本標(biāo)準(zhǔn)3.5測(cè)得的水分百分含量; 0.05844--每毫克當(dāng)量氯化鈉的克數(shù)。
3.2.6 精密度 平行測(cè)定兩結(jié)果之差不大于0.03%,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
3.3 亞硝酸鈉含量的測(cè)定
3.3.1 原理 用樣品溶液滴定高錳酸鉀溶液,樣品中的亞硝酸鈉將(MnO4-)還原為Mn**2+,當(dāng)高錳酸鉀紅色消失時(shí),表示高錳酸鉀全部被亞硝酸鈉還原,根據(jù)樣品溶液消耗量計(jì)算樣品中亞硝酸鈉含量。
3.3.2 試劑和溶液
3.3.2.1 硫酸(GB 625-77):1+20溶液。
3.3.2.2 高錳酸鉀(GB 643-77):0.01N標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.3.3 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
3.3.4 測(cè)定手續(xù) 于250ml錐形瓶中,加入50ml硫酸(3.3.2.1),將溶液加熱到40～50℃,用0.01N高錳酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2.2)滴定至微紅色,再準(zhǔn)確加入1.00ml,將硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1)注入50ml滴定管中,滴定錐形瓶中之高錳酸鉀溶液至微紅色剛剛消失為止。
3.3.5 結(jié)果的表示和計(jì)算 亞硝酸鈉百分含量(X4,以干基計(jì))按式(4)計(jì)算:
N×1.00×0.0345×100
X4=━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(4)
V
m×━━━ (100-X)
250
式中:N--高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; V--滴定試樣溶液消耗的體積,ml; m--試樣的質(zhì)量,g;X--按照本標(biāo)準(zhǔn)3.5測(cè)得的水分百分含量; 0.0345--每毫克當(dāng)量亞硝酸鈉的克數(shù)。
3.3.6 精密度 平行測(cè)定兩結(jié)果之差不大于0.003%,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
3.4 碳酸鈉含量的測(cè)定
3.4.1 原理 碳酸鈉和硫酸進(jìn)行中和反應(yīng),以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
3.4.2 試劑和溶液
3.4.2.1 硫酸(GB 625-77):0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.4.2.2 溴甲酚綠(HG 3-1220-79)。
3.4.2.3 甲基紅(HG 3-958-76)。
3.4.2.4 溴甲酚綠-甲基紅混合指示液。
3.4.3 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
3.4.4 測(cè)定手續(xù) 用吸管吸取25ml硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1),置于250ml錐形瓶中,加入溴甲酚綠-甲 基紅混合指示液(3.4.2.4)3～4滴,用0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.2.1)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色時(shí)煮沸2min,迅速冷卻,繼續(xù)用0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.2.1)滴定至呈暗紅色為 終點(diǎn)。
3.4.5 結(jié)果的表示和計(jì)算 碳酸鈉百分含量(X5,以干基計(jì))按式(5)計(jì)算。
N×V×0.053×100
X5=━━━━━━━━━━━━━×100 ……………………………(5)
25
m×━━━ (100-X)
250
式中: N--硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; V--滴定消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; m--試樣的質(zhì)量,g; X--按照本標(biāo)準(zhǔn)3.5測(cè)得的水分百分量; 0.053--每毫克當(dāng)量碳酸鈉的克數(shù)。
3.4.6 精密度 平行測(cè)定兩結(jié)果之差不大于0.01%,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
3.5 水分含量的測(cè)定
3.5.1 原理 在一定的溫度下,將一定量的樣品烘干至恒重,然后測(cè)定樣品減少的質(zhì)量。
3.5.2 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。
3.5.2.1 恒溫電熱干燥箱。
3.5.2.2 直徑50mm,高30mm的稱量瓶。
3.5.3 測(cè)定手續(xù) 用已恒重的稱量瓶(3.5.2.2)稱取5g充分混勻的硝酸鈉試樣,稱準(zhǔn)至0.0002g,置于恒 溫電熱干燥箱(3.5.2.1)中,于105～110℃下干燥至恒重。
3.5.4 結(jié)果的表示和計(jì)算 水分百分含量(X6)按式(6)計(jì)算:
m-m1
X6=━━━×100 ………………………………………(6)
m
式中：m--干燥前試樣的質(zhì)量,g; m1--干燥后試樣的質(zhì)量,g。
3.5.5 精密度 平行測(cè)定兩結(jié)果之差不大于0.1%,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
3.6 水不溶物含量的測(cè)定
3.6.1 原理 將試樣溶于水,過濾后干燥,稱重。
3.6.2 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。
3.6.2.1 恒溫電熱干燥箱。
3.6.2.2 G4坩堝式過濾器。
3.6.3 試劑和溶液
3.6.3.1 二苯胺(GB 681-78)。
3.6.3.2 硫酸(GB 625-77)。
3.6.3.3 二苯胺-硫酸:0.01%溶液。
3.6.4 測(cè)定手續(xù) 稱取100g試樣,稱準(zhǔn)至0.1g,置于400ml燒杯中,加入150ml水,加熱至試樣全部溶解,用 已恒重的G4坩堝式過濾器過濾,用熱水洗至無NO3-為止〔以二苯胺-硫酸溶液(3.6.3.3)檢查〕。將G4坩堝式過濾器連同殘?jiān)糜诤銣仉姛岣稍锵?3.6.2.1)中于105～110℃下干燥至恒重。
3.6.5 結(jié)果的表示和計(jì)算 水不溶物百分含量(X7)按式(7)計(jì)算。
m2-m1
X7=━━━×100 ………………………………………(7)
m
式中:m2--干燥后G4坩堝式過濾器同殘?jiān)馁|(zhì)量,g; m1--G4坩堝式過濾器的質(zhì)量,g; m--試樣的質(zhì)量,g。
3.6.6 精密度 平行測(cè)定兩結(jié)果之差不大于0.008%,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
3.7 鐵含量的測(cè)定 本測(cè)定方法采用GB 3049-82《無機(jī)化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法--鄰菲(口羅) 啉分光光度法》規(guī)定的方法進(jìn)行。
3.7.1 原理 用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子,在pH2～9的范圍內(nèi)二價(jià)鐵離子 可與鄰菲(口羅)啉生成橙紅色絡(luò)合物,在最大吸收波長(zhǎng)(510nm)處,用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。
3.7.2 試劑和溶液
3.7.2.1 鹽酸(GB 622-77):1N溶液。
3.7.2.2 氨水(GB 631-77):10%及2.5%的溶液。
3.7.2.3 抗壞血酸:2%溶液,該溶液穩(wěn)定期約為10天。
3.7.2.4 冰乙酸(GB 676-78)。
3.7.2.5 乙酸鈉(GB 693-77)。
3.7.2.6 鄰菲(口羅)啉(GB 1293-77):0.2%溶液,該溶液應(yīng)避光保存,僅能使用無色溶液。
3.7.2.7 硫酸(GB 625-77)。
3.7.2.8 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH≈4.5。
3.7.2.9 硫酸鐵銨〔NH4Fe(SO4)2•12H2O〕(GB 1279-77)。
3.7.2.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml含有0.100mg鐵。
3.7.2.11 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml含有0.010mg鐵。用吸管吸取10ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7.2.10),注入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。只限當(dāng)日使用。
3.7.3 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。
3.7.3.1 分光光度計(jì),帶有3cm的比色皿。
3.7.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取7個(gè)100ml容量瓶,依次加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml鐵標(biāo) 準(zhǔn)溶液(3.7.2.11)(相當(dāng)于0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg鐵),用水稀釋 至約40ml,分別加入鹽酸(3.7.2.1)調(diào)整pH值接近2(用pH試紙?jiān)囍?,再過量2滴,加入2.5ml 抗壞血酸溶液(3.7.2.3),10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.7.2.8)和5ml鄰菲(口羅)啉溶液 (3.7.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,放置15min。在510nm波長(zhǎng)下,用3cm比色皿,以試劑空白溶液為對(duì)照,將分光光度計(jì)(3.7.3.1)吸光度調(diào)整到零,測(cè)量吸光度。以鐵含量為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.7.5 測(cè)定手續(xù) 用吸管吸取25ml硝酸鈉試樣溶液(3.2.4.1)置于100ml燒杯中,以鹽酸(3.7.2.1)或氨水 (3.7.2.2)調(diào)節(jié)溶液的pH值接近2(用pH試紙?jiān)囍?,再過量2滴鹽酸,將溶液全部轉(zhuǎn)入100ml容 量瓶中,加入2.5ml抗壞血酸溶液(3.7.2.3)、10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.7.2.8)和5ml鄰 菲(口羅)啉(3.7.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,放置15min。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 在510nm波長(zhǎng)下,用3cm比色皿,以試劑空白溶液為對(duì)照,將分光光度計(jì)(3.7.3.1)吸光度調(diào)整到零,測(cè)量吸光度。
3.7.6 試劑空白試驗(yàn) 按3.7.5款手續(xù)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn),除試驗(yàn)溶液以同體積的水代替外,其他試劑和操作 手續(xù)均應(yīng)與測(cè)定時(shí)相同。
3.7.7 結(jié)果的表示和計(jì)算 從標(biāo)準(zhǔn)曲線(3.7.4)上查出試液顯色時(shí)吸光度所對(duì)應(yīng)的鐵含量。鐵百分含量(X8)按式(8)計(jì)算:
m1×10**(-3)
X8=━━━━━━×100 ………………………………(8)
25
m×━━━
250
式中:m1--由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試樣溶液中的鐵含量,mg; m--試樣質(zhì)量,g。
3.7.8 精密度 平行測(cè)定兩結(jié)果之差不大于0.0005%,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
3.8 重金屬含量的測(cè)定
3.8.1 原理 在弱酸性介質(zhì)中,試樣中的重金屬與硫化氫作用生成棕黃色硫化物的膠體微粒,再與鉛 的標(biāo)準(zhǔn)色階比較。
3.8.2 試劑和溶液
3.8.2.1 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液。
3.8.2.2 硝酸鉛(HG 3-1071-77)。
3.8.2.3 鹽酸(GB 622-77)。
3.8.2.4 飽和硫化氫水溶液:使用時(shí)配制。
3.8.2.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml含0.01mg鉛,按GB 602-77配制后稀釋10倍使用,稀溶液使用時(shí)配制。
3.8.2.6 酚酞(HGB 3039-59):0.1%乙醇溶液。
3.8.2.7 氨水(GB 631-77):10%溶液。
3.8.3 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。
3.8.3.1 比色管:50ml。
3.8.4 測(cè)定手續(xù) 吸取測(cè)氯化鈉時(shí)的試樣溶液5ml(或稱取2g試樣,稱準(zhǔn)至0.01g,加5ml水溶解),加入2ml 鹽酸(3.8.2.3),置水浴上加熱蒸干,取出燒杯,再加入1ml鹽酸(3.8.2.3),并以少量水沖洗 杯壁,再蒸干,加水溶解殘?jiān)?加入1滴酚酞指示液(3.8.2.6)用氨水(3.8.2.7)中和至微紅色,用1N冰乙酸(3.8.2.1)中和至紅色剛剛消失,再過量1ml,移入50ml比色管中,用水稀釋 至40ml。于另一比色管中加入4ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8.2.5),加入約10ml水,1滴酚酞指示液(3.8. 2.6),以下與測(cè)定手續(xù)相同。向上述兩比色管中,各加入10ml飽和硫化氫水(3.8.2.4),搖勻,于暗處放置10min,同置白紙上自上面透視,樣品管顯示的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。
3.9 砷含量的測(cè)定
3.9.1 原理 在酸性介質(zhì)中,金屬鋅將試樣溶液中的砷還原為砷化氫,砷化氫在溴化汞試紙上形成黃 棕色砷斑,與標(biāo)準(zhǔn)砷斑進(jìn)行比較。
3.9.2 試劑和溶液
3.9.2.1 溴化汞(GB 1398-78)。
3.9.2.2 溴化汞試紙。
3.9.2.3 鹽酸(GB 622-77)。
3.9.2.4 氫氧化鈉(GB 629-77):10%溶液。
3.9.2.5 碘化鉀(GB 1272-77):15%溶液。
3.9.2.6 氯化亞錫(GB 638-77):40%溶液。
3.9.2.7 無砷鋅粒(GB 2304-80)。
3.9.2.8 乙酸鉛(HG 3-974-76)。
3.9.2.9 乙酸鉛棉花。
3.9.2.10 三氧化二砷(GB 673-77)。
3.9.2.11 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml含0.001mg砷,按GB 602-77制備后,稀釋100倍使用。稀釋液使用時(shí)配制。
3.9.2.12 硫酸(GB 625-77)。
3.9.3 儀器設(shè)備 一般試驗(yàn)室儀器及符合GB 610-77《砷測(cè)定法》中規(guī)定的圖1定砷裝置。
3.9.4 測(cè)定手續(xù) 吸取測(cè)氯化鈉時(shí)的試樣溶液2.5ml(或稱取1g試樣,稱準(zhǔn)至0.01g,加25ml水溶解),加入2ml硫酸(3.9.2.12),置水浴上蒸發(fā)至干,以少量水沖洗杯壁,再蒸干。取出后冷卻,用約25ml 水將殘?jiān)迫攵ㄉ槠鞯姆磻?yīng)瓶中,加3ml鹽酸(3.9.2.3)、5ml碘化鉀(3.9.2.5)、5滴氯化亞 錫溶液(3.9.2.6),搖勻,放置10min,加2g無砷鋅粒(3.9.2.7),立即將已裝好乙酸鉛棉 花(3.9.2.9)及溴化汞試紙(3.9.2.2)的玻璃管裝上,于25～40℃暗處放置1h,溴化汞試紙呈現(xiàn)的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取2.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,與試樣同時(shí)同樣處理。
4 檢驗(yàn)規(guī)則
4.1 食品添加劑硝酸鈉應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的硝酸鈉都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包 括:產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重、產(chǎn)品質(zhì)量和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
4.2 以每天產(chǎn)量為一批,每批產(chǎn)品不得超過60t。
4.3 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,檢驗(yàn)所收到的食品添加劑硝酸鈉是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
4.4 取樣方法 從每批總袋數(shù)的2%選取試樣,小批時(shí)不得少于5袋。從選取的袋中,用不銹鋼取樣器 插入每袋3/4處取出試樣,每批的總試樣量不得少于1kg。將選取的試樣迅速混勻,用四分法縮分,取出不少于500g的均勻試樣,分裝于兩個(gè)清潔、干燥、密封性好的瓶中，瓶口封蠟，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期、批號(hào)和取樣日期。一瓶由檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，另一瓶保留兩個(gè)月，以備查驗(yàn)。
4.5 如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行核驗(yàn),核驗(yàn)的結(jié)果,即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批硝酸鈉為不合格品。
4.6 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局認(rèn)可的第三者仲裁。
5 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存
5.1 食品添加劑硝酸鈉用塑料編織袋內(nèi)襯食品用聚乙烯薄膜袋包裝,每袋50kg,如需特殊包裝,供需雙方另行協(xié)商。
5.2 包裝袋上應(yīng)涂刷牢固的紅色標(biāo)志,其內(nèi)容包括:食品添加劑硝酸鈉的品名及生產(chǎn)許可證號(hào)、生產(chǎn)廠名、商標(biāo)、批號(hào)、凈重、生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、使用說明、GB 190-85 《危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志》中氧化劑標(biāo)志、GB 191-85《包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志》中防熱、防濕 標(biāo)志。
5.3 硝酸鈉具有吸濕性,貯存的倉(cāng)庫(kù)應(yīng)保持通風(fēng)、干燥，并避免與酸堿類物質(zhì)、易燃、易爆物及其他有機(jī)物、有毒物同倉(cāng)共貯，搬運(yùn)時(shí)小心輕放，防止撞擊、摩擦。
5.4 食品添加劑硝酸鈉應(yīng)裝在鐵路棚車或其他帶蓋的交通工具內(nèi)運(yùn)輸,車廂應(yīng)保持清潔、干燥，不能與酸類、堿類、易燃、易爆物及其他有機(jī)物、有毒物同車共運(yùn)。
附 錄
A 蒸餾法測(cè)定硝酸鈉主含量的注意事項(xiàng) (補(bǔ)充件)
A.1 注意事項(xiàng)
A.1.1 蒸餾裝置正式使用前要進(jìn)行外觀檢查,蒸餾瓶瓶口要圓,與橡皮塞能很好地吻合。要檢查玻璃儀器各燒結(jié)接頭處是否燒結(jié)完好,有無裂紋或砂眼。在確認(rèn)無可缺陷后方可安 裝,然后進(jìn)行試驗(yàn)。
A.1.2 在做樣品前,要用基準(zhǔn)硝酸鉀代替樣品進(jìn)行驗(yàn)證,驗(yàn)證方法同試驗(yàn)方法。
計(jì)算方法如下: N×(V0-V)×0.10111
硝酸鉀 (%)=━━━━━━━━━━━━━×100
50
G×━━━
500
式中:V0--空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V--基準(zhǔn)硝酸鉀消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;N--氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;G--基準(zhǔn)硝酸鉀的質(zhì)量,g;0.10111--每毫克當(dāng)量硝酸鉀的克數(shù)。幾次分析基準(zhǔn)硝酸鉀的結(jié)果均在99.95%～100.05%之間,即認(rèn)為試驗(yàn)裝置為良好狀態(tài)(至少需在99.80%～100.10%之間)。基準(zhǔn)硝酸鉀可多做幾個(gè)批號(hào)。
A.1.3 溫度及蒸餾液體積控制的參考條件: 用1000W平板電爐,加熱時(shí)需用調(diào)壓變壓器控制,加堿后在室溫反應(yīng)20min,將電壓調(diào)至 110V,保持10min,再將電壓調(diào)至180～200V。3～4min后沸騰,10min后將電壓降至130～150V。如室溫低于15℃,應(yīng)適當(dāng)加大電壓,并采取保溫措施。以后視氣泡大小調(diào)節(jié)電壓。蒸餾從沸 騰到結(jié)束經(jīng)50～60min,殘液體積控制在70～100ml,吸收液總體積控制在260～280ml。電壓 大小要根據(jù)氣泡大小和速度隨時(shí)調(diào)節(jié)。氣泡太大,速度太快,吸收不完全,可能導(dǎo)致結(jié)果偏 低;氣泡太小,蒸餾時(shí)間太長(zhǎng)。
A.1.4 加堿動(dòng)作要迅速,盡量不使?jié)鈮A液沾附在瓶口上,加堿后立即蓋好橡皮塞。
A.1.5 蒸餾結(jié)束時(shí)不要馬上停止加熱,待導(dǎo)出管離開液面并沖洗后再停火,否則易發(fā) 生倒吸。
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附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出,由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院,衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由大連化學(xué)工業(yè)公司,化工部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉瑞雪、劉淑英、周巧娥。
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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1986-03-26發(fā)布 1986-12-01實(shí)施