化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作

　　1、儀器的洗滌

　　玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是：內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。

　　2、藥品的取用和保存

　　(1)實(shí)驗(yàn)室里所用的藥品，很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時一定要嚴(yán)格遵照有關(guān)規(guī)定和操作規(guī)程，保證安全。不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體)的氣味，不得嘗任何藥品的味道。注意節(jié)約藥品，嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定的用量取用藥品。如果沒有說明用量，一般應(yīng)按最少量取用：液體l-2mL，固體只需要蓋滿試管底部。實(shí)驗(yàn)剩余的藥品既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，更不要拿出實(shí)驗(yàn)室，要放人指定的容器內(nèi)。

　　(2)固體藥品的取用

　　取用固體藥品一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時，為避免藥品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，把盛有藥品的藥匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部，然后使試管直立起來，讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。

　　(3)液體藥品的取用

　　取用很少量液體時可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時可用直接傾注法：取用細(xì)口瓶里的藥液時，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(標(biāo)簽應(yīng)對著手心)瓶、口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的藥液流下來，腐蝕標(biāo)簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時，應(yīng)用玻璃棒引流。

　　(4)幾種特殊試劑的存放

　　(A)鉀、鈣、鈉在空氣中極易氧化，遇水發(fā)生劇烈反應(yīng)，應(yīng)放在盛有煤油的廣口瓶中以隔絕空氣。

　　(B)白磷著火點(diǎn)低(40℃)，在空氣中能緩慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。

　　(C)液溴有毒且易揮發(fā)，需盛放在磨口的細(xì)口瓶里，并加些水(水覆蓋在液溴上面)，起水封作用。

　　(D)碘易升華且具有強(qiáng)烈刺激性氣味，盛放在磨口的廣口瓶里。

　　(E)濃硝酸、硝酸銀見光易分解，應(yīng)保存在棕色瓶中，貯放在黑暗而且溫度低的地方。

　　(F)氫氧化鈉固體易潮解，應(yīng)盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在無色細(xì)口瓶里，瓶口用橡皮塞塞緊，不能用玻璃塞。

　　3、試紙的使用

　　試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、PH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。(l)在使用試紙檢驗(yàn)溶液的性質(zhì)時，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測溶液的

　　玻璃棒點(diǎn)試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶液的性質(zhì)。]

　　(2)在使用試紙檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時，一般先用蒸餾水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸)，觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質(zhì)。

　　注意：使用PH試紙不能用蒸餾水潤濕。

　　4、溶液的配制

　　(l)配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液

　　計(jì)算：算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時，要算出液體的體積。

　　稱量：用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量;用量簡量取所需液體、水的體積。

　　溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質(zhì)完全溶解.

　　(2)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

　　計(jì)算：算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。

　　稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量，用量簡量取所需液體溶質(zhì)的體積。

　　溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6)，用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后，將溶液引流注入容量瓶里。

　　洗滌(轉(zhuǎn)移)：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混

　　合均勻。

　　定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2-3m處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰

　　好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩搖勻。

　　5.過濾 過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。

　　過濾時應(yīng)注意：

　　①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。

　　②二低：濾紙邊緣應(yīng)略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應(yīng)略低于濾紙的邊緣。

　　③三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應(yīng)與玻璃棒接觸;玻璃棒的底端應(yīng)和過濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸;漏斗頸的末端應(yīng)與接受器的內(nèi)壁相接觸，例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。

　　6.蒸發(fā)和結(jié)晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時，即停止加熱，例如用結(jié)晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。

　　7.蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離，叫分餾。

　　操作時要注意：

　　①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

　　②溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。

　　③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3。

　　④冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出。

　　⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，例如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。

　　8.分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。

　　在萃取過程中要注意：

　　①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進(jìn)行振蕩。

　　②振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。

　　③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

　　9.升華 升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。

　　10.滲析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等)，使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。

　　典型例題(一至三單元部分)

　　[例1] 用pH試紙測定某無色溶液的pH值時，規(guī)范的操作是( )。

　　A.將pH試紙放入溶液中觀察其顏色變化，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較

　　B.將溶液倒在pH試紙上，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較

　　C.用干燥的潔凈玻璃棒蘸取溶液，滴在pH試紙上，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較

　　D.在試管內(nèi)放少量溶液，煮沸，把pH試紙放在管口，觀察顏色，跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較

　　分析與解答：

　　用pH試紙測定溶液的pH值是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，正確規(guī)范的操作是：用干燥、潔凈的玻璃棒沾有待測溶液，滴在干燥的pH試紙中部，試紙變色，立即與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較，確定溶液的pH值。在操作過程中，試紙不能用水潤濕，也不能將pH試紙丟放在待測溶液里。本題答案為C

　　[2]下列有關(guān)使用托盤天平的敘述，不正確的是( )。

　　A.稱量前先調(diào)節(jié)托盤天平的零點(diǎn)

　　B.稱量時左盤放被稱量物，右盤放砝碼

　　C.潮濕的或具有腐蝕性的藥品，必須放在玻璃器皿里稱量，其他固體藥品可直接放在天平托盤上稱量

　　D.用托盤天平可以準(zhǔn)確稱量至0.01g

　　E.稱量完畢，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中

　　分析與解答：

　　本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本技能。分析試題，比較托盤天平使用的基本技能，可知托盤天平只能用于粗略的稱量，能稱準(zhǔn)到0.1g，而不能稱準(zhǔn)到0.01g。對于無腐蝕性和不易潮解的固體藥品應(yīng)放在白紙上稱量，而不能將它們直接放在托盤上稱量。托盤天平在使用時要放平、調(diào)零，左“物”右“碼”等。故敘述不正確的為C、D。

　　[例3] A.苯的硝化反應(yīng) B.銀鏡反應(yīng) C.制酚醛樹脂 D.由乙醇制乙烯

　　分析與解答：

　　當(dāng)被加熱的物質(zhì)易燃或易分解，且加熱的溫度在80℃以下時，一般可用水浴加熱(水浴加熱的最高溫度為99℃)。苯的硝化反應(yīng)在50℃-60℃時進(jìn)行;乙醇的銀鏡反應(yīng)在50℃-60℃的情況下發(fā)生;制酚醛樹脂的實(shí)驗(yàn)在80℃左右進(jìn)行，而實(shí)驗(yàn)室制乙烯要在170℃下進(jìn)行，所以由乙醇制乙烯不能用水浴加熱。正確答案為D

　　[例4]下列溶液有時呈黃色，其中由于久置時被空氣中氧氣氧化而變色的是( )。

　　A.濃硝酸 B.硫酸亞鐵 C.高錳酸鉀 D.工業(yè)鹽酸

　　分析與解答：

　　有的化學(xué)試劑久置在空氣中會發(fā)生顏色的變化，其變色的原因是多方面的。如久置的濃硝酸顯黃色，是因?yàn)榘l(fā)生分解反應(yīng)：4HNO3=4NO2+O2+2H2O，濃硝酸里溶解了紅棕色的NO2而呈黃色。久置的KMn04溶液也不十分穩(wěn)定，在酸性溶液中緩慢地分解，使溶液顯黃色：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2H2O。工業(yè)鹽酸呈黃色，是因?yàn)楹蠪e3+雜質(zhì)。硫酸亞鐵在空氣里，F(xiàn)e2+被氧氣氧化為Fe3+，而使溶液顯黃色：4Fe3++4H++O2=4Fe3++2H2O。正確答案為B。

　　[例5] 準(zhǔn)確量取25.00mL高錳酸鉀溶液，可選用的儀器是( )。

　　A.50mL量簡 B.10mL量筒 C.50mL酸式滴定管 D.50mL堿式滴定管

　　(1996年上海市高考題)

　　分析與解答：

　　量簡是不能準(zhǔn)確地計(jì)量的儀器，滴定管是較精確的計(jì)量儀器。準(zhǔn)確量取25.00mL溶液，應(yīng)該用50mL滴定管。又因?yàn)閴A式滴定管的下端有一段橡皮管，高錳酸鉀具有強(qiáng)腐蝕性，能腐蝕橡皮管，量取高錳酸鉀溶液要用酸式滴定管。正確答案為C

　　[例6]不能用水浴加熱的實(shí)驗(yàn)是( )。先選擇填空，再簡要說明作此選擇的理由。

　　(1)某試管內(nèi)裝有約占其容積1/10的溶液，則溶液的體積是(用字母回答) .

　　A.約lmL B.約3mL C.無法判斷

　　因?yàn)?。

　　(2)擬在燒杯中于加熱條件下配制某溶液50mL，應(yīng)選擇的燒杯是(用字母回答) .

　　A.400mL燒杯 B.250mL燒杯 C.100mL燒杯 D.50mL燒杯

　　因?yàn)?/p>

　　分析與解答：

　　試管有多種規(guī)格，試管的容積有大有小。第(l)小題沒有確定試管的規(guī)格和容積，則占其容積1/10的溶液的體積是無法確定的。在配制溶液的過程中用燒杯來溶解溶質(zhì)，一般情況下選用燒杯的容積應(yīng)比所配溶液的體積大一倍為宜。如配制50mL.溶液應(yīng)選用100mL燒杯。正確答案：(l)C。題目并沒有指明試管的大小規(guī)格(mL);(2)C.選用燒杯的容積比所配溶液的體積大一倍為最佳選擇。

　　[例7]實(shí)驗(yàn)室里需用480mL 0.1mol·L-1的硫酸銅溶液，現(xiàn)選取500mL容量瓶進(jìn)行配制，以下操作正確的是( )。

　　A.稱取7.68g硫酸銅，加入 500mL水 B.稱取12.0g膽礬配成500mL溶液

　　C.稱取8.0g硫酸銅，加入500mL水 D.稱取12.5g膽礬配成500mL溶液

　　分析與解答：

　　根據(jù)配制物質(zhì)的量濃度溶液的特點(diǎn)，應(yīng)配成500mL溶液，而加入500mL的水是錯誤的，則A、C的操作不正確。再計(jì)算CuSO4·5H2O的質(zhì)量：

　　0.5L×0.1mol·L-1×250g·mol-1=12.5g。正確答案為D

　　[例8]進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須注意安全，下列說法正確的是(填寫標(biāo)號) 。

　　A.不慎將酸濺到眼中，應(yīng)立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛

　　B.不慎將濃堿溶液沾到皮膚上，要立即用大量水沖洗，然后涂上硼酸溶液

　　C.如果苯酚濃溶液沾到皮膚上，應(yīng)立即用酒精洗

　　D.配制硫酸溶液時，可先在量筒中加入一定體積的水，再在攪拌下慢慢加入濃硫酸

　　分析與解答：

　　本題既考查了化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，又重點(diǎn)考查處理實(shí)驗(yàn)過程中有關(guān)安全問題的能力。在實(shí)驗(yàn)過程中如果不慎將酸沾到皮膚或衣物上，應(yīng)立即用較多的水沖洗(如果是濃硫酸，要迅速用抹布擦試，然后用水沖洗)，再用3%-5%的碳酸氫鈉溶液來沖洗。如果將堿溶液沾到皮膚上，要用較多的水沖洗，再涂上硼酸溶液。萬一眼睛里濺進(jìn)了酸或堿溶液，要立即用水沖洗(切不可用手揉眼睛)，要邊洗邊眨眼睛，必要時要請醫(yī)生治療。所以A、B說法是正確的。苯酚有毒，在冷水中的溶解度不大，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。如果不慎將苯酚沾到皮膚上，應(yīng)立即用酒精洗滌。C的說法是正確的。濃硫酸溶于水時要放出大量的熱，在稀釋濃硫酸時，要把濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩慢地注入盛有水的燒杯里，并用玻璃棒不斷攪拌，使產(chǎn)生的熱量迅速擴(kuò)散。量簡是量取溶液的量具，不能溶解溶液，則D的說法是錯誤的。本題的答案是A、B、C

　　[例9] A～D是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見的幾種溫度計(jì)裝置示意圖

　　(1)請從①～⑧中選出必須使用溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)，把編號填入最適宜的裝置圖A～C下的空格中(多選要倒扣分) ①酒精和濃硫酸混和加熱制乙烯 ②電石跟水反應(yīng)制乙炔 ③分離苯和硝基苯的混物 ④苯和溴的取代反應(yīng) ⑤石油分餾裝置 ⑥濃硫酸和二氧化錳混合加熱制 ⑦測定硝酸鉀在水中的溶解度

　　⑧食鹽和濃硫酸混合加熱制氯化氫

　　ABCD

　　(2)選用裝置D做苯的硝化實(shí)驗(yàn)，D中長玻璃管的作用是

　　分析與解答：

　　本題的第(1)問既考查了化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作中關(guān)于溫度計(jì)的使用問題，題目內(nèi)容十分基礎(chǔ)但知識組合又特別巧妙，而且覆蓋了整個中學(xué)化學(xué)中關(guān)于溫度計(jì)使用的問題。當(dāng)測量的溫度為反應(yīng)液時應(yīng)選 A或C，當(dāng)測量的溫度為氣體時應(yīng)選用B。在第(2)問中考查了苯硝化實(shí)驗(yàn)中長下玻璃管的主要作用——冷凝。本題的答案和評分標(biāo)準(zhǔn)為： (1)A① B③ ⑤ C ⑦(對1個1分，全對4分，錯一個扣1分，本題不出現(xiàn)負(fù)分) (2)減少苯的揮發(fā)(或答起冷凝器作用)(2分)

　　[例10] (1)在進(jìn)行沉淀反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)時，如何認(rèn)定沉淀已經(jīng)完全?

　　(2)中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，在過濾器上洗滌沉淀的操作是

　　分析與解答：

　　本題考查了關(guān)于沉淀、過濾的實(shí)驗(yàn)基本操作，重點(diǎn)考查對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察、操作能力和表達(dá)能力。其答案為：(1)在上層清液中(或取少量上層清液置于小試管中)，滴加沉淀劑，如果不再產(chǎn)生沉淀，說明沉淀完全。(2)向漏斗里注入蒸餾水，使水面沒過沉淀物，等水流完后，重復(fù)操作數(shù)次。